刘军
,
闫红岭
,
连文莉
,
陈浩凤
,
王琳
,
于亚辉
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009902
通过高压密闭溶解样品,建立了一次溶解样品后直接用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质样品中Au、Ag、Pt、Pd进行测定的方法.实验表明,于200 mL的高压密闭溶样罐中加入10.00 g样品后,通过加入30 mL HCl、5.0 mL H2O2、2.0 g KClO3,及在160℃的恒温数显鼓风干燥箱中保温6h,可将地质样品溶解完全;将样品消解液用由活性炭、改性活性炭、717阴离子交换树脂组合而成的新型组合富集剂分离富集及通过选择合适的测定同位素或数学校正方法消除质谱干扰后,可实现ICP-MS对地质样品中Au、Ag、Pt、Pd的测定;Au、Ag、Pt、Pd的校准曲线相关系数均不小于0.999 5,方法检出限分别为Au 0.097 ng/g、Pt 0.14 ng/g、Pd 0.17 ng/g、Ag 0.082 ng/g.将实验方法应用于铂族元素地球化学一级标准物质中Au、Ag、Pt、Pd的测定,结果与认定值相符,12次测定的相对标准偏差(RSD)不大于14.2％,将实验方法应用于地球化学一级标准物质和实际样品中Au、Ag、Pt、Pd的测定,回收率为92％～110％
关键词:
封闭溶矿
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
地质样品
,
活性炭
,
改性活性炭
,
717阴离子交换树脂
,
金
,
银
,
铂
,
钯
陶秋丽
,
戴青锋
,
王龙山
,
吴赫
,
王光照
,
刘隆
冶金分析
以氢氟酸,硝酸和过氧化氢作为消解试剂,采用逐步升温消解程序,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤矸石中镉、铬、铅的方法.选择10 μg/L的Rh溶液作为内标溶液,以208 Pb、52Cr和114Cd分别作为铅、铬、镉的测定同位素,在选定的仪器工作参数下,应用建立的方法对不同地区的煤矸石样品进行测定,测定值与石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于7％.方法检出限分别为:0.013μg/g(镉)、2.00 μg/g(铬)、0.20 μg/g(铅).
关键词:
微波消解
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
煤矸石
,
镉
,
铬
,
铅
唐志中
,
王君玉
,
孙红林
,
王梅英
,
李艳华
,
李杰
,
陈静
贵金属
以锡作捕集剂，通过调整试金配料，将熔矿温度提高到1100℃，解决了锡试金熔炼困难、不易成扣和扣回收不稳定现象。通过增加助熔剂和覆盖剂，改进了熔渣流动性及样品溢出的问题。对捕集了贵金属的锡扣用盐酸溶解锡、镍等，过滤后王水溶解金、铂、钯沉淀物，并用电感耦合等离子体质谱法测定。对国家标准物质的分析结果与标准值相一致，各元素的RSD在5%~14%之间。对5个地质样品进行结果比对，采用锡试金法与铅试金法前处理测得的金、铂、钯结果相符。该方法在生产实践中已得到了应用，适用于地质样品中金、铂、钯的分析。
关键词:
分析化恘
,
锡试金
,
地质样品
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
测定金
,
铂
,
钯
李光俐
,
何姣
,
周世平
,
方海燕
,
朱武勋
,
孙祺
,
方卫
,
王应进
贵金属
试样用盐酸-硝酸溶解,采用反应池技术消除复合离子对Cr、Si元素的干扰,Pt对Au元素影响采用反应池技术与等效法扣除,以内标校正法直接测定其它 15 个元素.优化选择了测定同位素和内标元素,考察了基体效应对测定结果的影响,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯铂中18个痕量杂质元素含量的方法.被测元素的检出限为0.0031~1.16 ng/mL,样品的加标回收率在85.7%~119.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.76%~4.50%.方法可以满足4~5 N高纯铂产品的测定要求.
关键词:
分析化学
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
反应池技术
,
高纯铂
,
痕量杂质元素
闫红岭
,
李志伟
,
王敏捷
,
王君玉
,
袁润蕾
,
李杰
贵金属
黑色岩中含有大量有机碳，贵金属元素又呈超微细分散状态，难以识别，传统的镍锍试金方法难于测定。以锡作捕集剂，通过调整试金配料，提高熔融温度，增加助熔剂和覆盖剂等方式，建立了锡试金富集—ICP-MS法同时测定黑色岩中8个贵金属元素的方法。方法检出限(ng/g)为：Ag 27.8，Au、Pd 0.11，Pt 0.10，Rh、Ru、Ir、Os均为0.02；各元素的回收率为88%~120%，可用于黑色岩系及其它岩石矿物中贵金属元素的测定。
关键词:
分析化学
,
黑色岩
,
贵金属
,
锡试金
,
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)
倪文山
,
刘长淼
,
姚明星
,
曹耀华
,
高小飞
,
高照国
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009935
基于电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在稀土元素分析方面的优势,以HCl、HNO3、HF和HClO4溶解样品,控制He气流量为4.70 mL/min,实现了动能歧视碰撞池(KED)-ICP-MS对磷灰石样品中稀土元素分量和总量的测定.通过选择合适的同位素避免了质谱干扰;通过稀释基体质量浓度不大于0.25 mg/mL和选择45 ng/mL185 Re为内标进行校正相结合的方法消除了非质谱干扰.实验表明,在选定的实验条件下,各稀土元素在0～100 ng/mL范围内与其对应的质谱强度呈良好的线性关系,校准曲线相关系数r为0.999 0～0.999 9,方法检出限为0.000 1～0.019 2 ng/mL.将实验方法应用于磷灰石实际样品中稀土元素分量和总量的测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1％～4.7％,加标回收率为96％～109％.
关键词:
磷灰石
,
稀土元素
,
动能歧视碰撞池(KED)
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
杨小丽
,
李小丹
,
邹棣华
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009739
对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定痕量稀土元素的条件进行了优化,并讨论了敞开式混合酸多次分解法、封闭溶样法、碱熔法3种溶样方法对ICP-MS测定铝土矿中稀土元素的影响.结果表明:采用敞开式混合酸多次分解法和碱熔法溶解样品后,均可实现ICP-MS对铝土矿样品中稀土元素的测定;敞开式混合酸多次分解法与ICP-MS相结合测定稀土元素的方法检出限为0.003～0.028 μg/g,较碱熔法0.010～0.066μg/g低;敞开式混合酸多次分解法与ICP-MS相结合测定稀土元素的相对标准偏差(RSD)为1.1％～2.8％,碱熔法为2.8％～5.6％,这说明敞开式混合酸多次分解法与ICP-MS相结合方法的测定精密度较高.敞开式混合酸多次分解法具有操作简便,对仪器污染小的优点,但对于个别类型铝土矿样品(如一水硬铝石型铝土矿)不能够完全溶解,从而导致ICP-MS对个别铝土矿样品中稀土元素的测定结果偏低;碱熔法能将所有类型铝土矿样品全部溶解,因此碱熔法与ICP-MS相结合可测定所有类型铝土矿样品中的稀土元素,但该法溶样时试剂用量大、流程复杂,易带来大量的基体,会给仪器带来污染.因此采用ICP-MS对铝土矿中稀土元素进行测定时,建议先采用敞开式混合酸多次分解法进行溶样,如果能将样品溶解完全,则直接采用ICP-MS进行测定,如不能,则需要重新采用碱熔法对样品进行处理后再采用ICP-MS进行测定.将混合酸多次分解法和碱熔法2种溶样方法分别与ICP-MS结合应用于铝土矿实际样品中稀土元素的测定,加标回收率分别为92％～110％、90％～103％.
关键词:
电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)
,
铝土矿
,
稀土元素
,
敞开式混合酸多次分解法
,
封闭溶样法
,
碱熔法
梁永利
,
张翼明
,
弓爱君
,
张秀艳
,
李建强
,
张立锋
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009732
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土元素时,轻稀土元素Ce、Nd、Sm的氧化物等复合离子严重干扰重稀土元素Tb、Dy、Ho、Er的测定,因此对混合稀土中重稀土元素进行测定前一般需要先对其分离富集.实验在样品溶解后,将N,N,N ',N '-四辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA)用硅藻土吸附后装柱,以0.1 mol/L HNO3为样品溶液介质上柱,通过控制洗脱液的种类、酸度以及洗脱液流速,实现了轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd与重稀土元素Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的分离和富集,建立了ICP-MS测定混合稀土氧化物中重稀土元素的方法.实验表明:控制洗脱流速为2.0 mL/min,用pH 2.0的HNO3淋洗至淋洗体积约为500 mL,继续收集洗脱液,并用ICP-MS检测其中Nd2O3含量,直至洗脱液中Nd2O3的质量浓度小于200 ng/mL,可将轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd及少量Y、Sm、Gd洗脱;再改用350 mL 1 mol/LHC1洗脱重稀土元素,可实现重稀土元素与La、Ce、Pr、Nd及部分Y、Sm、Gd的分离;通过选择159 Tb、163Dy、165 Ho、167Er、169Tm、172yb、175Lu为测定同位素可消除质谱干扰.将实验方法应用于混合稀土氧化物中重稀土元素的测定,加标回收率在93％～110％之间,相对标准偏差(RSD,n=8)在1.1％～10％之间.
关键词:
N,N,N’,N '-四辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA)
,
电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)
,
混合稀土氧化物
,
重稀土元素
田衎
,
孙自杰
,
周裕敏
,
封跃鹏
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009894
高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体的方法对其中痕量杂质元素进行分析测定,不仅前处理过程较为复杂,且易造成样品污染.实验以硝酸(1+1)溶解样品,在利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)半定量法确定高纯银中杂质种类的基础上,通过选择适当的同位素克服了质谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线,在不分离基体的前提下消除了银基体对痕量杂质元素测定的基体效应影响,最终实现了ICP-MS对高纯金属银中铅、砷、铜、镍、锑、锡、钯、铋8种痕量金属杂质的直接定量测定.同时在采用ICP-MS法对高纯金属银中8种痕量金属杂质元素测定后,可根据国标方法GB/T 21198.5-2007中差减法最终计算得到银的纯度.方法的检出限为0.09～1.1μg/L,将实验方法应用于高纯金属银的实际样品分析,加标回收率为96％～106％,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于5.0％.
关键词:
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法
,
高纯金属银
,
杂质分析
,
标准加入法
施意华
,
阳兆鸿
,
徐华
,
古行乾
,
邱丽
,
唐碧玉
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009883
采用改进化学顺序提取(BCR)法提取铅锌尾矿样品中铜、铅、锌、镉和镍等重金属元素的可交换态(F1)、可还原态(F2)、可氧化态(F3)和残渣态(F4)四种形态,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了铅锌尾矿中铜、铅、锌、镉和镍的各元素总量及各元素不同形态含量.研究结果表明:各元素不同形态的方法检出限在0.012～0.85 mg/kg之间,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)在2.1％～9.9％之间;各元素所有形态量的总和与各元素测得总量的比值在88.1％～101.2％之间.这说明实验所用的形态分析方法适用于铅锌尾矿中铜、铅、锌、镉和镍的形态分析.采用实验方法对3个铅锌尾矿样品进行分析测定,结果表明铜、铅、锌、镉和镍的化学形态中残渣态含量最大,占各元素总量的30％及以上;铅和锌含量分布从高到低的顺序依次为F4、F2、F1、F3,铜和镍为F4、F3、F2、F1,镉为F4、F1、F3、F2.实验方法可为铅锌尾矿区中重金属元素的综合利用、环境影响评价及环境治理提供重要参考信息.
关键词:
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
改进化学顺序提取(BCR)法
,
铅锌尾矿
,
重金属
,
形态分析
